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二甲基乙酰胺检验标准

2022/1/29 10:36:51 来源:建材网 浏览量:203

二甲基乙酰胺检验标准
二甲基乙酰胺检验标准适用于二甲胺与乙酸进行酰化反应生成的二甲基乙酰胺。二甲基乙酰胺主要用于农业生产体系和医药工业中用作溶剂,塑料工业用于制造聚酰胺树脂和树胶,化纤工业用作丙烯腈纺丝溶剂,化工生产中用于制造催化剂、电解溶剂,涂料工业用于配制去漆剂以及多种结晶性的溶剂加合物和络合物,分析化学中用作化学试剂。
分子式:CH3CON(CH3)2
分子量:87.12(按1999年国际原子量表)
二甲基乙酰胺检验标准下列文件中的条款通过在本标准中的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用文件的较新版本。凡是不注日期的引用文件其较新版本适用于本标准。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔费休法)
GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 614-2006 化学试剂 折光率测定通用方法
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9736-1988 酸度和碱度的测定通用方法
试验方法

主组分含量的测定(色谱法
按照GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则的测定法测定。
仪器
气相色谱仪,具有如下部分:
a) 检测器:氢焰检测器(FID);
b) 色谱柱:SE-30石英毛细管柱 Φ 0.53×30 m或能使二甲基乙酰胺试样中各组分及杂质很好分离的
1. 填充柱或毛细管柱;
c) 数据处理器:记录仪和电子积分仪;
d) 微量注射器。
色谱分析条件
根据使用的色谱柱选定色谱条件以获得较佳柱效。毛细管柱的参考条件如下:
a) 气化室温度:250 ℃;
b) 柱温:初温 60 ℃,8 ℃/min;
c) 检测器温度:280 ℃;
d) 氢气流量:(30~40) mL/min;
e) 空气流量:(300~400) mL/min;
f) 载气流量:(30~40) mL/min;
g) 载气:氮气,纯度大于99.9%;
h) 进样量:0.2 μL;
i) FID量程:10-9~10-11。
操作步骤
仪器稳定后,注入0.2 μL样品,直至全部组分馏出为止。
定量方法:本标准采用归一化法(以下色谱图仅供参考)。
水分的测定:
按照GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔·费休法)测定。
仪器与试剂
仪器
KF-1水分测定仪一套。
试剂
试剂有:
a) 无水甲醇 ;
b) 卡尔·费休试剂。
卡尔·费休试剂的标定
在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇(5.3.1.2),在搅拌下用卡尔·费休试剂(5.3.1.2)滴定到终点。用10 mL微量进样器取10 mL蒸馏水加入到反应瓶中,用卡尔·费休试剂(5.3.1.2)滴定到终点并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。
卡尔·费休试剂的滴定度按(1)式计算:
T= ………………………………………………………………………………………… (1)
式中:
T——卡尔·费休试剂的滴定度,mgH2O/mL;
m——加入蒸馏水的质量,mg;
V——滴定蒸馏水时,卡尔·费休试T剂耗用的体积数,mL。
样品中水分的测定
迅速加入5mL样品,在搅拌下用卡尔·费休试剂(5.3.1.2)滴定至终点,并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。
样品中水分含量(X)按式(2)计算:
X(%)= ………………………………………………………………………………….(2)
式中:V——卡尔·费休溶液耗用的体积数,mL;
T——卡尔·费休溶液对水的滴定度,mg/mL;
47——5 mL试样的质量,g。
X(%)——样品中水分含量
酸含量的测定:
参照GB/T 9736-1988的规定测定
仪器与试剂
仪器
a) 全自动滴定管,10 mL (分度值为0.05 mL);
b) 三角烧瓶,150 mL;
c) 移液吸管,10 mL;
d) 吸球
试剂
A)氢氧化钠,0.01 mol/L;
B)酚酞指示液,10 g/L。
0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液的配制
量取0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液,稀释至0.01 mol/L,摇匀。
酚酞指示液:
称取1.0 g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100 mL。
试验步骤
150 mL三角烧瓶中,加10 mL水,加(3~5)滴酚酞指示液(5.4.3),用氢氧化钠标准溶液(5.4.1.2)滴定至溶液呈粉红色,准确吸取试样10 mL置于三角烧瓶中,用氢氧化钠标准溶液(5.4.1.2)滴定至溶液呈粉红色为终点,并记录氢氧化钠标准溶液的用量(V)。
计算:二甲基乙酰胺中酸含量(X)按式(3)计算:
X(%)=
式中:V——耗用氢氧化钠标准溶液的体积数,mL;
C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
9.4——试样的质量,g;
6.005——与1.00mL氢氧化钠滴定溶液〔C(NaOH)=1.000mol/L〕相当,以g表示CH3COOH的质量。
X(%)——二甲基乙酰胺中酸含量
碱含量的测定:
按照GB/T9736-1988 的规定测定。
仪器与试剂
仪器
a) 酸式滴定管,50 mL;
b) 三角烧瓶,150 mL;
c) 移液吸管,10 mL;
d) 吸球
试剂
a) 盐酸,0.01 mol/L;
b) 甲基红指示液,1 g/L。
0.01 mol/L 盐酸标准溶液的配制
量取0.5 mol/L盐酸标准溶液,稀释至0.01 mol/L,摇匀。
甲基红指示液(1 g/L):
称取0.10 g甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至100 mL。
试验步骤
150 mL三角烧瓶中,加10 mL水,加(3—5)滴甲基红指示液(5.4.1.2),用0.01 mol/L盐酸

 

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